氦检漏仪_钢桶包装网

娱乐新闻 / 来源:钢桶包装网 发布日期:2021-02-23 热度:21C
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#氦检漏仪# 泄漏检测的方法与应用(6)——氦质谱检漏仪


泄漏检测的方法与应用(6)
——氦质谱检漏仪
主讲/李洲洋(合肥卓扬真空技术有限公司)



1、氦质谱检漏的原理
运用质谱原理制成的仪器称为质谱计或质谱仪。质谱仪通过其核心部件质谱室,使不同质量的气体变成离子并在某种场中运动后,不同质荷比的离子在场中彼此分开,而相同质荷比的离子在场中汇聚在一起,如果在适当位置安置接收器接收所有这些离子,就会得到按照质荷比大小依次分开排列的质谱图,这就是质谱。
用于检漏的质谱仪称为质谱检漏仪。测量气体分压力的所有质谱计,如四极质谱计、射频质谱计、飞行时间质谱计、回旋质谱计等都可以用于检漏。
专门设计的以氦气作示踪气体进行检漏的质谱仪称为氦质谱检漏仪。这种仪器除灵敏度高外,还具有适应范围广、定位定量准确、无毒、安全、反应速度快等优点。氦质谱检漏仪中用得最多的是90?和180?的磁偏转型质谱仪。
众所周知,当一个带电质点(正离子)以速度v进入均匀磁场的分析器中,如果速度v的方向和磁场H的方向相垂直,则它的运动轨迹为圆,如图1所示。当磁场的磁通密度一定时,不同质荷比(m/e)的离子在磁场中都有相应的运输半径,也就是都有相应的圆轨迹,这样,不同质荷比的带电粒子在磁场分析器中运动后就会彼此分开。如果在离大运动的路径中安置一块档板将其他离子档掉,而在对应的氦离子运动半径位置的档板上开一狭缝,狭缝后安置离子接收极,这样的只有氦离子才能通过狭缝而被接收极接收形成氦离子流,并经放大器放大后由测量仪表指示出来。检漏时,如果用氦气喷吹漏孔,氦气便通过漏孔进入检漏仪的质谱室中,使检漏仪的测量仪表立即灵敏地反应出来,达到了检漏的目的。
 

图1 带电粒子在磁场中的运动轨迹


2、氦质谱检漏仪的结构
氦质谱检漏仪的型号较多,但基本结构大同小异。它主要由质谱室、真空系统及电气部分组成。
(1)质谱室
不同类型的氦质谱检漏仪的质谱室结构大同小异,都是由离子源、分析器和收集器三部分组成,它们放在一个抽成高真空的质谱室外壳中,如图2所示。
 

图2 质谱室
1)离子源
离子源的作用是使气体分子电离,形成一束具有一定能量的离子。其结构如图3所示。它由灯丝(阴极)、离化室及离子加速极组成。
灯丝在真空中通电加热后发射电子,在离化室与灯丝之间的电场的作用下,电子加速穿过离化室顶部狭缝进入离化室,在离化室中与气体分子发生多次碰撞后损失能量,最后打到分子电离形成正离子,正离子在离化室与加速极之间的电原U(即离子加速电压)作用下,相继穿过离化室正面的矩形狭缝和加速极的矩形狭缝,由于加速电场对离子做的功转变为离子的动能,便形成具有一定能量的离子束。由于离子是由中性气体分子失去Z个带负电荷e的电子而形成的,所以离子电荷为正的Ze。由于各种气体的离子均受同一电场的加速,当它们的电荷量相等时,它们的能量相等,但由于质荷比不同,故运动速度也就不同。

图3 离子源示意图
2)分析器
分析器作用是使不同质荷比的离子按不同轨迹运动,从而将它们彼此分开,仅使氦离子通过其出口隙缝。分析器由一个外加均匀磁场及一个出口电极组成,如图4所示。磁场方向与离子束入射方向垂直。
由离子源出来的离子束射入它垂直的磁通密度为B的均匀磁场分析器中后,由于分析场中电场为零,所以离子仅受磁场的洛伦兹力作用而作半径为R的圆周运动。偏转半径R与质荷比M/Ze有关,当B及U一定时,相同质荷比的离子具有相同的运动半径,不同质荷比的离子将以不同的半径偏转而彼此分开。质荷比小的偏转半径小,质荷比大的偏转半径大。在偏转180?处,用一分析器出口电极将其他离子挡住,而使氦离子轨道对准出口电极上的狭缝,氦离子穿过狭缝到达离子收集极形成氦离子流。
 

图4 分析器
3)收集极
收集极是对准出口电极狭缝安装的,其作用是收集穿过出口电极狭缝的氦离子并通过一个电阻输入到小电流放大器进行离子流的放大和测量。由于氦离子一般只有10-13~10-12A,要使小电流放大器第一极输入信号电压足够大,则输入电阻必需很大(一般高于1010欧),第一级放大用的静电计管必须要高度绝缘,所以把高阻及静电计管放在高真空的质谱室中。
(2)真空系统
仪器的真空系统提供质谱正常工作所需要的真空条件,不同型号的检漏仪其真空系统有较大的差别。图5为常见的普通型氦质谱检漏仪真空系统。

图5 普通型氦质谱检漏仪
真空系统一般包括:
1)主泵。一般用扩散泵或涡轮分子泵。极限压力小于5?10-1Pa,其抽速应与气载匹配。
2)前级真空泵。一般采用旋片式机械真空泵,在以分子示为主泵的系统中,也有采用薄膜泵或干泵的。极限压力小于1?10-1Pa,抽速与主泵匹配。
3)预抽真空泵。一般与前级真空泵共同一个泵,也有专用预抽真空泵的。预抽真空泵一般采用旋片式机械真空泵,其抽速视被检件大小而定,因此预抽真空泵大都由用户自配。
4)冷阱。分子泵型真空系统一般不加冷阱。扩散泵型真空系统的冷阱加在质谱室、检漏口与扩散泵之间,使三者被冷阱隔离,如图5所示。冷阱加入液氮后便可阻止扩散泵的油蒸气和被检件来的水蒸气进入质谱室,保持质谱室的清洁,并帮助扩散泵迅速获得较高真空。
5)检漏阀。按在质谱室和被检件之间的管道上。有些仪器采用节流阀,控制流入质谱室的气体流量。
6)真空规。一般采用冷阴极磁控放电真室规来测量质谱室中的压力。也有用电阻规或热偶规测量被检件的预抽压力和系统的前级压力的。
7)标准漏孔。一般仪器内都附有标准漏孔(大多为薄膜渗氦型),用它来校准仪器的最小可检漏率和对仪器输出指示进行定标。
(3)电气部分
除了主机供电部件和主机控制部件,还有几组主要电路:
1)离子源电源。为离子源提供加速、聚焦、拒斥电压。
2)发射电流稳定电路。稳定和调节发射电流。
3)离子流放大器和音响报警器。将离子流进行放大并将输出信号送入输出仪表或显示器和音响报警器。
4)真空测量电路。一般用热偶计测量低真空,用冷阴极磁控入电真空计测量高真室。
5)灯丝保护电路。当质谱室正常工作压力被破坏后,立即切断灯丝供电回路,以保护灯丝。
6)其他电路。不同型号的检漏仪所具有的功能不尽相同,所以电路也有不少差加,这在各自的说明书中都有说明,这里不同赘述。
 
3、示漏气体的选择
选择示漏气体的原则是:它在空气中及真空系统中的含量低;检漏仪对它的灵敏度高;它不会对人员、环境、被检件及检漏仪造成污染、伤害和安全隐患;价格低。
质谱检漏仪通常选择氦气作示踪气体,主要原因如下:
(1)氦在空气中及真空系统残余气体中的含量极少(在空气中约含5?10-6),在材料出气中也很少,因此本底压力小,输出的本底电流也小。正因为本底小,由某些原因引起本底的波动,亦即本底噪声也就小,因此微小漏率也就能反应出来,灵敏度高。
(2)氦的质量小(相对分子质量为4),易于穿过漏孔。这样,氦较除氢以外的其他气体通过同一漏孔的漏率就大,容易发现,灵敏度高。
(3)氦是惰性气体,不与被检件器壁起化学反应,不会污染被检件,使用安全。
(4)在氦两侧的离子是氢(质荷比为2)和双电荷原子碳(质荷比为6),质荷比都与氦相差较大。这样,它们在分析器中的偏转半径相差也大,容易分开,调氦峰时,不易受其他离子的干扰,因此就降低了对分析器制造精度的要求,易于加工。同时,分析器出口电极及离子源加速极的隙缝也可以加大,使更多的氦离子通过,提高了仪器灵敏度。
(5)氦在被检件及真空系统中不易被吸附,容易被抽走。这样检出一个漏孔可以使氦信号迅速消失以便继续进行检漏,提高了仪器的检漏效率。
氢气有些性能(如质量小、易通过漏孔)比氦还好,然而由于氢一方面有易爆危险,另一方面在油扩散泵中,由于油受热裂解会产生大量的碳和氢,使氢本底极高且波动大,以致灵敏度大大降低,所以很少采用。
 
4、仪器的最小可检漏率
当仪器处于最佳工作条件下,以一个大气压的纯氦气作示漏气体进行动态检漏时所能检出的最小的漏孔漏率,称为仪器最小可检漏率,用Qmin表示。
(1)所谓最佳工作条件,是指被检件出气和漏气都小,它与检漏仪连接后不会影响检漏仪质谱室的正常工作,因此不需加辅助泵。同时,检漏仪的参量也调整在最佳工作状态,这时检漏仪能发挥其最佳性能。
(2)所谓动态检漏,是指检漏时,检漏仪的真空系统仍在对质谱室进行抽气,且仪器的反应时间不大于3s的情况。


(3)所谓最小可检,是指检漏仪输出仪表上可以观察出来的最微小的指示变化,即最小可检信号。这个最小可检信号主要受无规律起伏变化的仪器的本底噪声和漂移所限制。本底噪声是由于仪器各参数的不稳定引起的,例台电源电压变化、真空度变化、发射电流变化、加速电压变化、放大倍数变化、外界电磁场干扰等都会引起输出仪表的不稳定摆动。漂移被认为是由于电子学上的原因引起的。如果漏入的氦气产生的输出指示的变化小于噪声和漂移之和,就很难判断究竟是漏气信号还是噪声和漂移指示,因而噪声和漂移值也就成为能否判断出漏气信号的关键值。
 
5、氦质谱检漏仪的选择
选择氦质谱检漏仪时主要考虑以下问题:
(1)仪器的功能能满足检漏的要求。如有些仪器没有逆流检漏功能,就不适合吸枪法检漏;有些仪器没有报废漏率的设置功能,不宜作为批量产品筛选检漏用;流水线上要求一定的检漏速度,此时应选择有多工位的检漏仪。
(2)仪器的灵敏度能满足检漏的要求。国内外生产的不同类型的氦质谱检漏仪的灵敏度是不一样的,如果检漏要求的灵敏度较高,就要认真选择。
(3)被检件如果害怕油的污染,就应选择无油真空系统的检漏仪。
(4)被检件容积如果较大,必须选用预抽泵抽速大的检漏仪,否则就要外加预抽泵。
(5)如果被检对象不固定,体积时大时小,灵敏度要求时高时低,就要选择功能较全、灵敏度较高、检漏范围宽的检漏仪。
(6)如果检漏地点不固定,需要经常搬运仪器时,就要选择小型便携式仪器。
(7)在满足上述检漏基本要求的基础上,还要综合考虑仪器的价格是否低、操作是否简易、维修是否方便等方面的问题。


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