DSC法測(cè)金屬含量的檢測(cè)條件設(shè)置

　　DSC試驗(yàn)的檢測(cè)條件設(shè)置：

　　1.掃描的溫度

　　儀器采集樣品隨溫度的變化而產(chǎn)生的能量變化曲線，即DSC曲線。如果掃描溫度設(shè)置過(guò)寬，使儀器掃描時(shí)間延長(zhǎng)，溫度滯留現(xiàn)象加重，造成掃描曲線托尾；溫度設(shè)置過(guò)窄，可能造成能量變化曲線采集不*，樣品還沒(méi)有*熔融，系統(tǒng)溫度就已經(jīng)開(kāi)始回冷，造成準(zhǔn)確度不好。ASTM規(guī)定測(cè)量涂膜中鋅粉含量時(shí)，鋅的熔點(diǎn)為419℃左右。儀器的掃描溫度為370-435℃，這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)鋅的狀態(tài)發(fā)生改變。

　　2.掃描的速率

　　DSC測(cè)定中。當(dāng)升溫掃描速率比較快時(shí)，順序升溫掃描速率主要對(duì)DSC曲線的峰溫和峰形產(chǎn)生影響。一般來(lái)說(shuō)，其DSC峰溫越高，峰面積變大，峰形也越尖銳。測(cè)量涂膜中的鋅粉含量如果使用過(guò)高的升溫掃描速率，會(huì)導(dǎo)致涂膜試樣內(nèi)部溫度分布不均勻。當(dāng)超過(guò)一定的升溫掃描速率時(shí)，由于體系不能很快響應(yīng)，試樣反應(yīng)中的變化全貌不能被精確地記錄下來(lái)，另外，升溫掃描速率過(guò)快，會(huì)發(fā)生過(guò)熱現(xiàn)象，損壞儀器。ASTM中規(guī)定，測(cè)量涂膜中鋅粉含量時(shí)的掃描速率為10℃/min。

　　3.基線的校正儀器在做空白試驗(yàn)時(shí)的基線應(yīng)為一條直線或是比較對(duì)稱的S形線。樣品池蓋子的位置和維護(hù)氣源等都會(huì)對(duì)基線造成不良影響，好的基線是準(zhǔn)確計(jì)算峰面積的基礎(chǔ)。樣品池的潔凈水平?？梢园芽瞻谆€作為一個(gè)文件保存，然后在進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，將其在得到DSC曲線中扣除，這樣就盡可能小的防止基線差異對(duì)測(cè)量結(jié)果帶來(lái)的影響。

　　4.溫度的校正

　　得用高純物質(zhì)的熔點(diǎn)或相變溫度進(jìn)行校驗(yàn)。一般采用的高純銦（99.999％）進(jìn)行溫度的校正。實(shí)際的DSC測(cè)量中要獲得精確度高的溫度值與峰形的關(guān)系曲線。

　　5.量熱的校正

　　DSC測(cè)定中。以標(biāo)準(zhǔn)純鋅（99.999％）進(jìn)行校驗(yàn)。量熱的校正是以已知規(guī)范純物質(zhì)的相變熱焓值進(jìn)行校驗(yàn)的測(cè)量涂膜中的鋅粉含量。

　　規(guī)范物純鋅的相變焓值應(yīng)在107.6109.3J/g如果儀器測(cè)量規(guī)范物純鋅的相變焓值在此范圍之內(nèi)。此時(shí)的測(cè)量結(jié)果應(yīng)該比較準(zhǔn)確。每次測(cè)量前都要進(jìn)行純鋅量熱校正，則說(shuō)明儀器此時(shí)的量熱掃描系統(tǒng)比較好。并記錄該焓值數(shù)據(jù)，以該焓值數(shù)據(jù)計(jì)算樣品中的鋅含量。