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      DSC分析中到底如何計算結(jié)晶度呢?

      更新時間:2021-04-20點擊次數(shù):17428
         DSC分析時當(dāng)物質(zhì)的物理性質(zhì)發(fā)生變化(如結(jié)晶、熔融或晶型轉(zhuǎn)變等),或起化學(xué)變化時,往往伴隨著熱力學(xué)性質(zhì)如熱焓、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)的變化。DSC就是通過測定其熱力學(xué)性質(zhì)的變化來表征物理或化學(xué)變化過程的。它是在程序控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。實驗過程中記錄的信息是保持樣品和參比樣的溫度相同時,兩者的熱量之差,因此DSC得到的曲線橫軸為溫度(時間),縱軸為熱量差。
        與DTA相比,DSC不僅可測定相變溫度等溫度特征點,其曲線上的放熱峰和吸收峰面積還可分別對應(yīng)到相變所釋放/吸收的熱量。而DTA曲線的放熱峰和吸收峰則無確定的物理含義,只有在使用合適的參比物時,其峰面積才有可能被轉(zhuǎn)換成熱量。此外,因為DSC在實驗過程中,參比物質(zhì)和待測物質(zhì)始終保持溫度相等,所以兩者之間沒有熱傳遞,在定量計算時精度比較高。基于上述原因,目前DTA幾乎*被DSC所取代。
        DSC分析怎樣計算結(jié)晶度?
        結(jié)晶度的計算是DSC最重要的應(yīng)用之一。利用DSC結(jié)晶度時必須保證:
        1.樣品必須為純物質(zhì),不能為共聚物或填充體系;
        2.必須知道材料為100%晶體結(jié)構(gòu)的熔融焓(ΔHlit);
        對于標(biāo)準(zhǔn)樣品:結(jié)晶度=100%×ΔHm/ΔHlit。
        對于有冷結(jié)晶現(xiàn)象的樣品:結(jié)晶度=100%×(ΔHm-ΔHc)/ΔHlit。
        對于添加誘導(dǎo)劑(例如:氧化鋅、石墨烯和碳纖維等)的樣品:結(jié)晶度=100%×ΔHm/((1-w)ΔHlit)。
        利用DSC計算材料結(jié)晶度的關(guān)鍵在于找到真實的熱熔基線。

      TEL:010-69076357

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