熱重分析派生出的微商熱重怎么理解？

更新時(shí)間：2021-05-11

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　　熱重分析儀是測(cè)定樣品質(zhì)量隨溫度的變化，樣品放在樣品池中程序升溫，樣品桿與天平梁的一端連接，升溫之前，利用調(diào)節(jié)砝碼及TG控制電路使天平平衡，然后以一定速度升溫。如果樣品無質(zhì)量變化，則天平保持平衡，記錄筆走直線（基線）。若某溫度時(shí)樣品開始有質(zhì)量變化，如熱分解使樣品失重時(shí)，天平梁失去平衡，梁的另一端向下傾斜，則透過光閘照射到光電池上的光能量發(fā)生變化，光電流改變，輸入線圈中的電流改變，使磁鐵芯向下移動(dòng)，于是天平又恢復(fù)平衡。因此，在測(cè)定過程中，天平將始終保持平衡位置；而控制線圈中電流強(qiáng)度的變化，即相當(dāng)于樣品的失重或失重百分?jǐn)?shù)。同時(shí)用連接在樣品池底部的熱電偶連續(xù)測(cè)定樣品的溫度，并用另一支記錄筆記錄電池。

　　利用熱重分析儀熱重分析可以研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、熱分解溫度、分解反應(yīng)速度等。如果同時(shí)將分解產(chǎn)生的揮發(fā)組分輸入氣相色譜儀，測(cè)定分解產(chǎn)物的組成，則可以研究物質(zhì)的熱降解機(jī)理。從失重曲線上各點(diǎn)的斜率可以計(jì)算在各溫度下的失重速度，從而可以計(jì)算分解速度常數(shù)K及反應(yīng)活化能。此外，熱重量分析還可以研究各種添加劑對(duì)熱穩(wěn)定性的影響。

DTG曲線

　　從熱重分析中可派生出的微商熱重(Derivative Thermogravimetry)，它是TG曲線對(duì)溫度（或時(shí)間）的一階導(dǎo)數(shù)。它的縱坐標(biāo)為dW/dt，橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間。

　　該DTG曲線準(zhǔn)確反映樣品的起始反應(yīng)溫度，達(dá)到大反應(yīng)速率的溫度(峰值），反應(yīng)終止溫度。利用DTG的峰面積與樣品對(duì)應(yīng)的重量變化成正比，可準(zhǔn)確的進(jìn)行定量分析。